試薬 | 硝酸(60%) 4ml、硫酸(96%) 5ml、フッ化水素酸(49.5%) 3ml |
試料 | (独)産業技術総合研究所 認証標準物質 ファインセラミック用炭化けい素微粉末(β形)NMIJ CRM 8002-a(β形) 0.3g |
装置 | マイクロ波試料前処理装置 ETHOS 1(ローターとして難分解性試料専用ローターNOVA-10) |
STEP | Time (hh:mm:ss) | Power (W)※ | Temp1 (℃) |
1 | 00:15:00 | 1500 | 180 |
2 | 00:15:00 | 1500 | 270 |
3 | 02:00:00 | 1500 | 270 |
※実際のマイクロ波出力はPIDコントロールによる自動制御
分解後の溶液は白金皿に移しホットプレート上にて硫酸白煙処理を行い蒸発乾固。
室温まで放冷した後、塩酸(1+1)5mlと純水20mlを加え加熱溶解。
これを50mlにメスアップしICP-MSにて測定。
NMIJ CRM 8002-a(β形) | ||
分析値 | 認証値 | |
Al | 180±4 | 189±19 |
Cu | 11.2±0.6 | 11.5±2.6 |
Fe | 128±8 | 130±7.4 |
Mn | 1.40±0.08 | 1.60±0.34 |
Mo | 109±3 | 109±14 |
La | 0.37±0.01 | (0.37±0.098) |
Ni | 4.53±0.45 | (4.43±0.80) |
Ti | 45.6±0.42 | 47.4±3.0 |
Y | 0.57±0.03 | 0.58±0.070 |
技術資料 『マイクロ波分解法によるファインセラミック材料の前処理方法』(219kB)
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